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甘露糖法測定雷尼鎳的活潑氫


  雷尼鎳催化劑話性測定已有多種方法,甘露糖法測定活潑氫則可滿足大多數(shù)間歇式應釜工藝的生產要求。該法具有簡單、準確、快速等特點。

  甘露糖法是利用甘露糖和催化劑自身活潑的“線式氫定量發(fā)生還原反應后,用裴林試劑A、B測定反應液中甘露糖含量來計算單位質量催化劑吸附活潑氫的量,以含活潑氫量的多少來表示催化劑的活性。

  在電子天秤上用比重瓶(水存在下)增量法準確稱取1.235 g雷尼鎳催化劑,去水至基本干,用反應溶劑移入預先準確稱取有0.6000g甘露糖及少量反應溶劑的250ml磨口錐形瓶,裝上回流冷凝管,水浴回流90min,趁熱用砂芯漏斗過濾并用蒸餾水洗滌雷尼鎳催化劑。將濾液移入250ml容量瓶,冷至室溫后加水定容至刻度,用移液管取25 ml樣品于250ml錐形瓶.按GB7658-87方法進行還原糖的測定  計算公式如下:

  

活潑氫(ml/g.雷尼鎳)=

W-W’

×1.2×100

G

 

式中:W——甘露糖樣晶質量(g);
   W’ ——未反應露糖質量(g);
   G ——雷尼鎳催化劑質量(g);
   1.2×100 ——標準狀態(tài)下每克甘露糖相當于活潑氫的ml數(shù)

  對于同型號催化劑,甘露糖法測得結果重現(xiàn)性非常好。所測得活潑氫>42ml/g.雷尼鎳時.可認為催化劑具有較高活性。在雷尼鎳催化劑氫化轉化糖制甘露醇、山梨醇的生產實踐中,可做為雷尼鎳活性檢測參考指標。

 

 

 

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